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超臨界流體的選擇和萃取條件的選擇
更新時間:2012-02-29   點擊次數(shù):3182次
  超臨界流體的選擇
  基本原理為:
  CO2的臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)分別為31.05℃和7.38MPa,當處于這個臨界點以上時,此時的CO2同時具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體,粘度與氣體相近;又近似于液體,密度與液體相近,但其擴散系數(shù)卻比液體大得多。是一個優(yōu)良的溶劑,能通過分子間的相互作用和擴散作用將許多物質(zhì)溶解。同時,在稍高于臨界點的區(qū)域內(nèi),壓力稍有變化,即引起其密度的很大變化,從而引起溶解度的較大變化。因此,超臨界CO2可以從基體中將物質(zhì)溶解出來,形成超臨界CO2負載相,然后降低載氣的壓力或升高溫度,超臨界CO2的溶解度降低,這些物質(zhì)就沉淀出來(解析)與CO2分離,從而達到提取分離的目的。
  不同的物質(zhì)由于在CO2中的溶解度不同或同一物質(zhì)在不同的壓力和溫度下溶解狀況不同,使這種提取分離過程具有較高的選擇性。
  CO2是目前用得zui多的超臨界流體,它不但是很強的溶劑,可以萃取食品加工中范圍很廣的化合物,而且相對來說,性質(zhì)穩(wěn)定,價格便宜,無毒,不燃燒,可循環(huán)使用。因此特別適用于萃取揮發(fā)和熱敏性物質(zhì)。與傳統(tǒng)溶劑正己烷、二氯甲烷相比,具有顯著的*性。
  從溶劑強度考慮,超臨界氨氣是*選擇,但氨很易與其他物質(zhì)反應,對設(shè)備腐蝕嚴重,而且日常使用太危險。超臨界甲醇也是很好的溶劑,但由于它的臨界溫度很高,在室溫條件下是液體,提取后還需要復雜的濃縮步驟而無法采用,低烴類物質(zhì)因可燃易爆,也不如CO2那樣使用廣泛。
  2、萃取條件的選擇
  萃取條件的選擇有幾種情況:
  (1)是用同一種流體選擇不同的壓力來改變提取條件,從而提取出不同類型的化合物;
 ?。?)是根據(jù)提取物在不同條件下,在超臨界流體中的溶解性來選擇合適的提取條件;
 ?。?)是將分析物沉積在吸附劑上,用超臨界流體洗脫,以達到分類選擇提取的目的;
  (4)是對極性較大的組分,可直接將甲醇加入樣品中,用超臨界CO2提取,或者用另一個泵按一定比例泵入甲醇與超臨界CO2,來達到增加萃取劑強度的目的。
  影響萃取效率的因素除了萃取劑流體的壓力、組成、萃取溫度外,萃取過程的時間及吸收管的溫度出會影響到萃取及收集的效率,萃取時間取決于兩個因素:
  (1)是被萃取物在流體中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;
 ?。?)是被萃取物質(zhì)在基體中的傳質(zhì)速率越大,萃取越*,效率也越高。收集器或吸收管的溫度也會影響到回收率,降低溫度有利于提高回收率。
  超臨界流體減壓后,用于收集提取物的方法主要有兩類:
  (1)離線SFE:操作簡單,只需要了解提取步驟,樣品提取物可用其他合適的方法分析。
  (2)在線SFE或聯(lián)機SFE:不僅需要了解SFE,還要了解色譜條件,而且樣品提取物不適用于其他方法分析,其優(yōu)點主要是消除了提取和色譜分析之間的樣品處理過程,并且由于是直接將提取物轉(zhuǎn)移到色譜柱中而有可能達到zui大的靈敏度。

公司經(jīng)營:電化學工作站,超臨界萃取,濃縮儀,溶劑蒸發(fā)


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